離子色譜儀是離子檢測(cè)的重要設(shè)備，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，是我們必須學(xué)會(huì)如何使用的一種儀器，在學(xué)習(xí)使用操作之前，清晰理解它的分析原理和一些常識(shí)性知識(shí)是非常必要的，這可以幫助我們更好的學(xué)習(xí)使用離子色譜儀。

　　什么是離子色譜 ?

　　利用色譜技術(shù)(用于分析的一種分離技術(shù))測(cè)定離子型物質(zhì)(在水溶液中電離，具有 + 或 – 電荷的元素)的方法。IC主要分離極性和部分弱極性的化合物。

　　陰離子：Cl-，NO2-，SO42-，CrO42-

　　陽(yáng)離子：Na+，NH4+，Ca2+，F(xiàn)e3+

　　離子色譜的基本構(gòu)成

　　離子色譜系統(tǒng)主要由：進(jìn)樣部分(樣品環(huán))、分離部分(離子交換分離)和檢測(cè)部分(電導(dǎo)檢測(cè))構(gòu)成。

　　分離方式

　　離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

　　離子交換色譜

　　離子交換色譜，應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子，這在離子色譜中應(yīng)用廣泛，其主要填料類(lèi)型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，此交換樹(shù)脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu)，以便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹(shù)脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用，易再生處理、使用壽命長(zhǎng)，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。

　　硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑，其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。

　　離子交換色譜是常用的離子色譜。

　　離子排斥色譜

　　它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

　　反相離子對(duì)色譜

　　目前離子對(duì)色譜的保留機(jī)理還未*弄清楚，僅處于理論假設(shè)階段。現(xiàn)在提出的能夠闡述離子對(duì)色譜保留機(jī)理的理論(或模式)主要有離子對(duì)形成理論、離子相互作用理論和動(dòng)態(tài)離子交換理論。

　　1.生成離子對(duì)-待測(cè)離子與離子對(duì)試劑生成中性““離子對(duì)”分布于固定相與流動(dòng)相之間，其分離類(lèi)似傳統(tǒng)的反相分離。

　　2.動(dòng)態(tài)離子交換-離子對(duì)試劑的疏水部分吸附于固定相形成動(dòng)態(tài)的離子交換表面，其分離機(jī)理類(lèi)似于離子交換。

　　3.離子間相互作用-除包括以上兩種分離機(jī)理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機(jī)理。

　　如何獲得可靠的分析結(jié)果

　　了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素

　　配制淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)液所使用水和試劑的純度

　　了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/缺點(diǎn)

　　儀器應(yīng)進(jìn)行例行保養(yǎng)

　　影響色譜分析的各種條件

　　色譜柱、淋洗液的溫度

　　淋洗液的濃度與組成

　　淋洗液的流速

　　淋洗液中的雜質(zhì)

　　檢查是否有氣體泄漏

　　檢查是否有液體泄漏

　　記錄使用的色譜條件

　　清洗色譜柱

　　應(yīng)分別清洗保護(hù)柱與分離柱

　　如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前

　　溶液流動(dòng)方向 : 保持 → 方向