本文介紹影響掃描電鏡圖像質(zhì)量的因素及其對(duì)圖像質(zhì)量的影響，分別從加速電壓、掃描速度和信噪比、束斑直徑、探針電流、消像散校正、工作距離以及反差對(duì)比等分析圖像質(zhì)量的變化原因，提出提高圖像質(zhì)量的方法。   

    掃描電子顯微鏡是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世紀(jì)30 年代中期發(fā)展起來(lái)的一種多功能的電子顯微分析儀器。SEM以其樣品制備簡(jiǎn)單、圖像視野大、景深長(zhǎng)、圖像立體感強(qiáng)，且能接收和分析電子與樣品相互作用后產(chǎn)生的大部分信息，因而在科研和工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用   

    但是掃描電鏡是非常精密的儀器，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，要想得到能充分反映物質(zhì)形貌、層次清晰、立體感強(qiáng)和分辨率高的高質(zhì)量圖像仍然是一件非常艱難的事情，本文針對(duì)工作中出現(xiàn)的問(wèn)題，分析影響圖像質(zhì)量的因素，討論如何根據(jù)樣品選擇*觀察條件。 

    1.加速電壓       

    掃描電鏡的電子束是由燈絲通電發(fā)熱溫度升高，當(dāng)鎢絲達(dá)到白熱化，電子的動(dòng)能增加到大于陽(yáng)離子對(duì)它的吸引力(逸出功)時(shí)，電子就逃逸出去。在緊靠燈絲處裝上有孔的柵極(也叫韋氏蓋），燈絲尖處于柵孔中心。柵極上100~1000V 的負(fù)電場(chǎng)，使燈絲的電子發(fā)射達(dá)到一定程度時(shí)，不再能繼續(xù)隨溫度增加而增加，即達(dá)到空間電荷的飽和（這種提法是錯(cuò)誤的）。離開(kāi)柵極一定距離有一個(gè)中心有孔的陽(yáng)極，在陽(yáng)極和陰極間加有一個(gè)很高的正電壓稱為加速電壓[1]，它使電子束加速而獲得能量。加速電壓的范圍在1~30kV，其值越大電子束能量越大，反之亦然。       

    加速電壓的選用視樣品的性質(zhì)(含導(dǎo)電性) 和倍率等來(lái)選定。當(dāng)樣品導(dǎo)電性好且不易受電子束損傷時(shí)可選用高加速電壓，這時(shí)電子束能量大對(duì)樣品穿透深（尤其是低原子序數(shù)的材料）使材料襯度減小圖像分辨率高。但加速電壓過(guò)高會(huì)產(chǎn)生不利因素，電子束對(duì)樣品的穿透能力增大，在樣品中的擴(kuò)散區(qū)也加大，會(huì)發(fā)射二次電子和散射電子甚至二次電子也被散射，多的散射電子存在信號(hào)里會(huì)出現(xiàn)疊加的虛影從而降低分辨率。

圖1 分別加速電壓為1kV，10kV，30kV 的SEM 像

    當(dāng)樣品導(dǎo)電性差時(shí)，又不便噴碳噴金, 還需保存樣品原貌的這類樣品容易產(chǎn)生充放電效應(yīng)，樣品充電區(qū)的微小電位差會(huì)造成電子束散開(kāi)使束斑擴(kuò)大從而損害分辨率。同時(shí)表面負(fù)電場(chǎng)對(duì)入射電子產(chǎn)生排斥作用，改變電子的入射角，從而使圖像不穩(wěn)定產(chǎn)生移動(dòng)錯(cuò)位，甚至使表面細(xì)節(jié)根本無(wú)法呈現(xiàn)，加速電壓越高這種現(xiàn)象越嚴(yán)重，此時(shí)選用低加速電壓以減少充、放電現(xiàn)象，提高圖像的分辨率。

    2.掃描速度和信噪比

    在顯像管的屏幕上電子束每行掃描約2000 點(diǎn)，每幀畫(huà)面約2000行，每秒鐘掃描25 幀。這就意味著每個(gè)點(diǎn)上只停留0.01μs[2]。電子束對(duì)樣品的相互作用以及檢測(cè)器對(duì)這種作用的響應(yīng)很慢，即在0.01us期間每個(gè)點(diǎn)上獲得的信號(hào)很弱，需經(jīng)過(guò)放大才能看清，這會(huì)帶來(lái)很多的噪音降低信噪比。掃描速度的選擇會(huì)影響所拍攝圖像的質(zhì)量，如果拍圖的速度太快信號(hào)強(qiáng)度很弱。另外由于無(wú)規(guī)則信號(hào)的噪音干擾使分辨率下降。如果延長(zhǎng)掃描時(shí)間會(huì)使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫(huà)面的清晰程度。但掃描時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電子束滯留在樣品上的時(shí)間就會(huì)延長(zhǎng)，電子束會(huì)使材料變形，降低分辨率甚至出現(xiàn)假象，特別對(duì)生物和高分子樣品，觀察時(shí)掃描速度不能太慢。

    3.束斑直徑和工作距離

    在SEM 中束斑直徑?jīng)Q定圖像的分辨率。束斑的直徑越小圖像的分辨率越高。一般來(lái)講束斑直徑的大小是由電子光學(xué)系統(tǒng)來(lái)控制，并同末級(jí)透鏡的質(zhì)量有關(guān)。如果考慮末級(jí)透鏡所產(chǎn)生的各種相差，則實(shí)際照射到試樣上的束斑直徑d為[3]d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)式中，d0高斯斑直徑；ds由于透鏡球象差引起的電子探針的散漫圓直徑；dc由于透鏡色差所引起電子探針的散漫圓直徑；df由于衍射效應(yīng)所造成電子探針的散漫圓直徑。在掃描電子顯微鏡的工作條件下：ds>>dc，df。因此公式(1) 可以近似為：d2=d02+ds2。因?yàn)閐0與同末級(jí)透鏡的勵(lì)磁電流有關(guān)，而后者又與工作距離WD有關(guān)。WD越小，要求末級(jí)透鏡的勵(lì)磁電流愈大，相應(yīng)的d0 愈小。此外對(duì)于一定質(zhì)量的透鏡來(lái)講，球象差系數(shù)也是同工作距離WD有關(guān)，WD愈小相應(yīng)的Cs（透鏡的球象差系數(shù)）也愈小。因此為獲得高的圖像分辨率則束斑直徑要小，同時(shí)需要采用小的工作距離。如果探針電流過(guò)高，電子束斑縮小過(guò)度，圖像中就容出現(xiàn)噪聲。如果要觀察高低不平的樣品表面，要求很高的焦深，則需要采用大的工作距離，同時(shí)需要注意，圖像的分辨率會(huì)明顯降低。

    4.探針電流       

    探針電流直接影響到束斑直徑、圖像信號(hào)強(qiáng)度、分辨率以及圖像清晰及失真程度等參數(shù)，而這些參數(shù)間又存在矛盾。電流越大電子束的束斑直徑越小，使分辨率增大，景深也增大。但是信號(hào)弱時(shí)，亮度有時(shí)會(huì)顯得不足、信噪比降低。對(duì)于一些高分子材料、生物樣品或一些不導(dǎo)電的樣品采用較大的探針電流，產(chǎn)生的電荷不能及時(shí)擴(kuò)散遷移而形成積累，因而產(chǎn)生放電現(xiàn)象，難以得到高質(zhì)量的形貌圖片；但是如果探針電流過(guò)小，會(huì)由于二次電子的信號(hào)較弱，本底雜散信號(hào)影響比較大，分辨率會(huì)下降，在高倍率下影響嚴(yán)重。因此探針電流選擇的原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到zui高的分辨率和較大的景深范圍。但是對(duì)于低倍率觀察圖像時(shí)要求豐富的層次結(jié)構(gòu)為主，需要采用小一點(diǎn)的探針電流。

    5.象散校正        

    消象散器實(shí)際上是針對(duì)各種因素而造成的電子束束斑彌散圓，對(duì)于非對(duì)稱造成的軸上象散都可以用消象散器來(lái)校正。